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離子交換法提取釩的應用試驗

釩的生產(chǎn)方法有多種，根據礦物組成采用不同的方法。例如：將含釩鈦磁鐵礦經(jīng)過(guò)火法冶金處理后得到含釩鐵水，再從鐵水氧化出釩渣，使釩得到富集后再使用，我國的攀鋼集團就是采用此種方法先提取釩渣再煉鋼，本章只是介紹從石煤中提取釩的傳統工藝流程。

我國在50年代末，還發(fā)現了在石煤中含有釩，我國的石煤資源非常豐富，遍布20余省，據估計我國石煤中釩的總儲量超過(guò)世界各國釩的總儲量，而且集中在我國南方各省，但是我國各地的石煤中釩的品位相差懸殊，一般為0.13-1.00%,品位低于0.5%的占60%,嚴格來(lái)說(shuō)，石煤中的含釩品位應達到0.8%-0.85%以上才具有工業(yè)開(kāi)采價(jià)值。

_{含釩石煤是我國一種新型的釩礦資源，從石煤中提取五氧化二釩，國外研究甚少，僅美國礦業(yè)局采用鈉化焙燒—酸浸出---樹(shù)脂交換---銨鹽沉釩工藝流程，從內華達州的風(fēng)化頁(yè)巖（V2O5的質(zhì)量分數為1%）中提取偏釩酸銨產(chǎn)品,釩回收率為61.5%。我國從石煤中提取釩主要采用鈉化焙燒---水浸---陰樹(shù)脂離子交換---銨鹽沉釩工藝流程，V2O5的總回收率約45%，有的甚至更低，產(chǎn)品中V2O5的質(zhì)量分數≥98%，此工藝流程的缺點(diǎn)是：不僅V2O5的總收率低，成本高而且流程較復雜，工人操作條件差,勞動(dòng)強度大，更為嚴重的是鈉化焙燒過(guò)程中產(chǎn)生大量的氯化氫氣體，嚴重污染周?chē)h(huán)境，此方法被國家嚴厲控制使用。因而，現在很多廠(chǎng)家采用濕法冶煉方法從石煤中提取五氧化二釩。}

1.礦物組成（湖南岳陽(yáng)釩礦為例）

岳陽(yáng)釩礦礦床產(chǎn)于寒武系下統牛蹄塘組底部，屬于淺海相沉積物，該釩礦由硅質(zhì)巖，含釩碳質(zhì)頁(yè)巖，含磷結核硅質(zhì)巖及含碳砂質(zhì)泥巖組成。

以上為某客戶(hù)提供溶液數據

2.主要設備與試劑

主要設備有：攪拌機、過(guò)濾機、陶瓷缸、三足式離心機、萃取槽、顎式破碎機、球磨機、鍋爐、搪瓷反應罐（型號按日處理原礦量設計）。

主要試劑有：硫酸（工業(yè)級）、氨水（工業(yè)級）、萃取劑（工業(yè)級）、煤油（工業(yè)級）、氯酸鈉（化學(xué)純）、硫酸（化學(xué)純）、氨水（化學(xué)純）。

3.濕法冶煉五氧化二釩工藝流程簡(jiǎn)介

3.1破碎、球磨

石煤破碎球磨在顎式破碎機與球磨機中完成，出料原礦料度-60目（1）顎式破碎機，由顎板繞固定心軸擺動(dòng)，使原礦受擠壓破裂和彎曲而破碎，常用型號PEE250*400（生產(chǎn)能力6-8T/H）、PEE600*400（生產(chǎn)能力6-8T/H）。（2）球磨機,筒體內有一定數量鋼球，利用鋼球在筒體力運動(dòng)將釩礦磨碎，常用型號有1500*1500型（生產(chǎn)能力1.3-1.5T/H），1500*5700型（生產(chǎn)能力3-4T/H）。

3.2硫酸浸出

浸出在搪瓷反應罐里進(jìn)行，液固體積質(zhì)量比1.2:1，硫酸用量11%,氧化劑0.2%，浸出時(shí)間20小時(shí)，浸出率80%-85%。

3.3固液分離

浸出礦漿采用板框過(guò)濾機或帶式過(guò)濾機進(jìn)行固液分離，浸在料漿中的濾布因真空作用形成濾餅，經(jīng)過(guò)洗滌后用皮帶輸送至尾礦壩。濾液和洗滌液通過(guò)沉清后備用。

3.4釩的萃取

    萃取設備采用箱式混合萃取槽，石煤釩礦經(jīng)過(guò)硫酸浸出后，其中大量的鋁、鉀和磷的礦物因結構破壞而被浸出，在適當的酸度下采取溶劑萃取，反萃取?？梢灾环摧腿♀C而不反萃取鉬，鐵等其它雜質(zhì)，能有效地達到分離的目的，其中萃取率在97%以上,反萃取率在98%以上。

3.5離子交換法提取釩

在用溶劑萃取釩時(shí)，發(fā)現存在很多問(wèn)題，工藝復雜煩鎖，由于鈉化焙燒---水浸---陰樹(shù)脂離子交換---銨鹽沉釩工藝流程時(shí)用到陰離子交換樹(shù)脂，提取釩效果好，尾液中釩泄漏量低，樹(shù)脂吸附容量大，操作簡(jiǎn)便，廢液量少，成本低，因而此公司希望在酸法浸取工藝中也用陰離子交換樹(shù)脂提取釩。

3.5.1試驗過(guò)程

取濾液和洗滌液通過(guò)沉清后的上清液作為進(jìn)料液，然后用離子交換樹(shù)脂交換釩。

上清液中的釩為正三價(jià)的金屬釩，同時(shí)鋁、鉀、鐵、鈣、鎂等金屬離子都以陽(yáng)離子形式存在，因而不可能使用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂來(lái)提取釩。先用高錳酸鉀或次氯酸鈉或雙氧水為氧化劑將釩氧化成四價(jià)釩或五價(jià)釩，四價(jià)釩或五價(jià)釩是以釩酸根形式存在，其中四價(jià)釩為綠色，五價(jià)釩為黃色。用高錳酸鉀或次氯酸鈉作為氧化劑時(shí)，同時(shí)增加了錳酸根和氯根等陰離子，從而影響陰離子交換樹(shù)脂對釩酸根的交換，因而最好用雙氧化作為氧化劑。在用陰離子交換樹(shù)脂吸附釩酸根時(shí)，四價(jià)釩難于被樹(shù)脂交換，而五價(jià)釩更容易被樹(shù)脂交換，因而在采用陰離子交換樹(shù)脂吸附釩時(shí)應將釩氧化成五價(jià)的釩酸根。

此工藝是用酸法浸取，溶液的pH值影響釩酸根的存在形式，容易形成雜多酸，因而用氫氧化鈉將溶液的pH值調至1.5--2，不能過(guò)高，當溶液的pH值大于2時(shí)，整個(gè)溶液里有很多懸浮狀的沉淀，像糊漿一樣，難以通過(guò)過(guò)濾除去。而在溶液的pH值為1.5—2時(shí)，會(huì )有顆粒狀的沉淀出現，可以很容易過(guò)濾掉。由于用雙氧水作為氧化劑時(shí)，會(huì )改變溶液的pH值，因而應當先將溶液中的釩氧化成五價(jià)釩，再將溶液的pH值調至1.5—2。

陰離子交換樹(shù)脂不能使用氫氧型態(tài)的運行，這是由于在交換過(guò)程中釋放出氫氧根，改變溶液的pH值，會(huì )出現氫氧化物沉淀，沉淀物堵住樹(shù)脂的微孔，并且難以去除，因而陰離子交換樹(shù)脂只能使用鹽型交換，此藝使用硫酸浸取，將陰離子交換樹(shù)脂轉成硫酸型態(tài)使用最合理。

取50ml轉成硫酸型態(tài)的陰離子交換樹(shù)脂，裝于直徑為1.8cm的玻璃交換柱中，以1BV/h的運行流速通過(guò)樹(shù)脂層，每BV溶液檢測其中的鋇酸根，從經(jīng)濟點(diǎn)出發(fā)，需要將尾液中的釩酸根控制劑在0.05g/l以下。

原液中的釩酸根溶液為2.50g/l。

3.5.2陰離子交換樹(shù)脂的選擇

通過(guò)床層數的尾液中釩酸根濃度   g/l

從表中的吸附數據看，細顆粒的樹(shù)脂利于吸附釩酸根，這主要是由于細顆粒的樹(shù)脂相對來(lái)說(shuō)比表面積大，溶液中的釩酸根更容易擴散到樹(shù)脂內被交換，交換能力更強。細顆粒幾個(gè)陰樹(shù)脂吸附數據看，6#和7#較適合用于提取釩酸根，但7#樹(shù)脂的效果更佳。在初步選定7#樹(shù)脂作為提取釩的樹(shù)脂后，我們接下去就進(jìn)行洗脫劑的選擇試驗。洗脫劑只能選用酸或鹽，不能采用堿，這是由于堿會(huì )改變樹(shù)脂層的pH值，從而改釩的存在形式，容易形成金屬氫氧化物沉淀。

試驗結果如下：

1.2%硫酸循環(huán)洗脫，較好不理想，用10%硫酸循環(huán)洗脫，效果較好，但在后續工藝沉釩時(shí)耗用的試劑過(guò)多，成本過(guò)高是。

2.用2%硫酸+5%的硫酸銨溶液洗脫，效果還可以，還是不理想。

3.吸附在樹(shù)脂上的釩殘留的洗不下來(lái)，放置一夜后，再用上述混合液洗脫時(shí)，發(fā)現很容易洗下來(lái)，且洗下來(lái)的釩為綠色，這是四價(jià)釩的顏色。因而，在后面吸附完成后，我們先用少量氧化劑將樹(shù)脂上的釩還原成四價(jià)釩，再用混合洗脫劑洗脫，效果很好。

現在細顆粒7#樹(shù)脂在使用中還有一個(gè)缺陷，就是樹(shù)脂顆粒太細，運行阻力大，反洗困難，而常規顆粒D202樹(shù)脂又穿透過(guò)快，效果差。提供0.315-0.63的7#樹(shù)脂給客戶(hù)做試驗，試驗效果還可以，現還有強度、周期重復性等后續工作在做，試驗中隨時(shí)同客戶(hù)交流。